聶明才,孔振武*,霍淑平,吳國民,陳健
(中國林業(yè)科學研究院 林產(chǎn)化學工業(yè)研究所; 生物質化學利用國家工程實驗室; 國家林業(yè)局 林產(chǎn)化學工程重點開放性實驗室; 江蘇省生物質能源與材料重點實驗室 江蘇 南京 210042)
摘 要:以木質素模型化合物香草醛、二乙醇胺及多聚甲醛為原料,1,4-二氧雜環(huán)己烷為溶劑,通過Mannich反應合成了香草醛胺基多元醇,研究了物料配比、反應溫度、時間及溶劑用量等因素對Mannich反應的影響。實驗結果表明:反應物料按物質的量比n(香草醛):n(甲醛):n(二乙醇胺)1:1:1,甲醛與二乙醇胺60℃ 反應2 h 生成1,3-氧氮雜環(huán)戊烷,再將其滴入香草醛中,80℃ 反應3 h,二氧六環(huán)溶劑用量為100 mL/mol(以香草醛的物質的量計),二乙醇胺的轉化率最高可達到84.92%。采用HPLC、LC-MS、FT-IR及1H NMR 表征了香草醛胺基多元醇的化學結構,相對分子質量269。
關鍵詞:木質素模型化合物;香草醛;Mannich反應;胺基多元醇
中圖分類號:TQ35
文獻標識碼:A
文章編號:0253-2417(2012)03-0013-06